實驗室中常用的消解方法有哪些?湖南實驗裝置廠家告知你!
干法消解是經過高溫碳化、灰化除掉許多有機物,然后用酸或其它溶劑溶解,制成試樣溶液,首要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法掃除其它離子的干擾。
利益:
?、僖騾⑴c試劑少,故空白值低。
?、谝蚧曳煮w積小,可處理較多的樣品,可富集被測組分。
?、塾袡C物分解,操作簡略。
缺陷:
?、偎钑r間長,溫度高易形成易揮發元素的丟掉。
?、谯釄鍖Ρ粶y組分有吸附效果,使測定效果和回收率下降。
操作注意事項:
?、偃魳悠坊一ㄊ滓憩F為:顆粒狀或黑色),可將坩堝取出,冷卻后,參與少量硝酸或水濕潤殘渣,干燥后再移入高溫爐內繼續灰化。
?、诨一皹悠窇M行預炭化,其間炭化、加硝酸溶解殘渣等操作須在通風櫥內進行。
?、鄄灰诉\用新的瓷坩堝進行灰化,防止新瓷坩堝吸附待測成分,形成試驗誤差。
?、軓母邷貭t中取出坩堝時,應先放置于爐口冷卻,防止高溫灼傷;切忌直接置于木制臺面、有機組成臺面上避免燙壞臺面,也不宜直接置于導熱系數較高的臺面上,避免徒然遇冷引起坩堝決裂。
2.濕法消解是在樣品中參與強氧化劑(常用:濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等),并加熱消煮,使樣品中的有機物質分解、氧化,呈氣態逸出,待測組分轉化為無機物狀態(離子態)存在于消化液中。
利益:
?、儆袡C物分解速度快、處理時間短;
?、谠貋G掉少;
缺陷:
?、侔l生許多有害氣體;
?、诤馁M人力,需一直照管,剛開始發生許多泡沫易外溢;
?、墼噭┯昧看?,空白值偏高。
操作注意事項:
?、賲⑴c硝酸、硫酸后,應小火緩緩加熱,待反應平穩后方大火加熱,避免泡沫外溢,效果偏低;
?、趹撘黄鹱隹瞻自囼?,增加的酸量與處理樣品的用量應底子保持一致。
?、奂皶r補加硝酸,防止炭化;如發生炭化,須立即冷卻后增加硝酸;
?、苋缦羞x用硫酸(比色分析時),應加水脫殘存硝酸,避免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑,對測定發生嚴重的干擾。
?、萑邕x用高 氯 酸消化,應先用濃硝酸分解有機物,后加高 氯 酸,消化過程中應有足夠的硝酸,而且應于常溫下增加5mL以下的高 氯 酸。
?、捱\用高 氯 酸消解前,要盡量先用硝酸或其他酸預消解(目的是:下降樣液中有機物含量)。參與高 氯 酸時,須小心翼翼,應先將消化瓶取下,脫離熱源,冷卻至室溫,再沿瓶壁緩慢滴加,如,速度過猛會發生爆炸的風險。
3.微波消解是指運用微波加熱關閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,是近年興起的前處理技能。該方法具有快速、分解、元素無揮發丟掉、酸耗量少等利益,但不可防止地帶來了高壓、消化樣品量小的缺少。