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      2. 實驗室中常用的消解方法有哪些?

        發布時間:2021-10-14 來自: 長沙百廣教學設備有限公司 瀏覽次數:732

        實驗室中常用的消解方法有哪些?湖南實驗裝置廠家告知你!

        1. 干法消解是經過高溫碳化、灰化除掉許多有機物,然后用酸或其它溶劑溶解,制成試樣溶液,首要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法掃除其它離子的干擾。


        2. 湖南實驗裝置廠家

          利益:

         ?、僖騾⑴c試劑少,故空白值低。

         ?、谝蚧曳煮w積小,可處理較多的樣品,可富集被測組分。

         ?、塾袡C物分解,操作簡略。

          缺陷:

         ?、偎钑r間長,溫度高易形成易揮發元素的丟掉。

         ?、谯釄鍖Ρ粶y組分有吸附效果,使測定效果和回收率下降。

          操作注意事項:

         ?、偃魳悠坊一ㄊ滓憩F為:顆粒狀或黑色),可將坩堝取出,冷卻后,參與少量硝酸或水濕潤殘渣,干燥后再移入高溫爐內繼續灰化。

         ?、诨一皹悠窇M行預炭化,其間炭化、加硝酸溶解殘渣等操作須在通風櫥內進行。

         ?、鄄灰诉\用新的瓷坩堝進行灰化,防止新瓷坩堝吸附待測成分,形成試驗誤差。

         ?、軓母邷貭t中取出坩堝時,應先放置于爐口冷卻,防止高溫灼傷;切忌直接置于木制臺面、有機組成臺面上避免燙壞臺面,也不宜直接置于導熱系數較高的臺面上,避免徒然遇冷引起坩堝決裂。

          2.濕法消解是在樣品中參與強氧化劑(常用:濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等),并加熱消煮,使樣品中的有機物質分解、氧化,呈氣態逸出,待測組分轉化為無機物狀態(離子態)存在于消化液中。

          利益:

         ?、儆袡C物分解速度快、處理時間短;

         ?、谠貋G掉少;

        湖南實驗裝置廠家

          缺陷:

         ?、侔l生許多有害氣體;

         ?、诤馁M人力,需一直照管,剛開始發生許多泡沫易外溢;

         ?、墼噭┯昧看?,空白值偏高。

          操作注意事項:

         ?、賲⑴c硝酸、硫酸后,應小火緩緩加熱,待反應平穩后方大火加熱,避免泡沫外溢,效果偏低;

         ?、趹撘黄鹱隹瞻自囼?,增加的酸量與處理樣品的用量應底子保持一致。

         ?、奂皶r補加硝酸,防止炭化;如發生炭化,須立即冷卻后增加硝酸;

         ?、苋缦羞x用硫酸(比色分析時),應加水脫殘存硝酸,避免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑,對測定發生嚴重的干擾。

         ?、萑邕x用高  氯  酸消化,應先用濃硝酸分解有機物,后加高  氯  酸,消化過程中應有足夠的硝酸,而且應于常溫下增加5mL以下的高  氯  酸。

         ?、捱\用高  氯  酸消解前,要盡量先用硝酸或其他酸預消解(目的是:下降樣液中有機物含量)。參與高  氯  酸時,須小心翼翼,應先將消化瓶取下,脫離熱源,冷卻至室溫,再沿瓶壁緩慢滴加,如,速度過猛會發生爆炸的風險。

          3.微波消解是指運用微波加熱關閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,是近年興起的前處理技能。該方法具有快速、分解、元素無揮發丟掉、酸耗量少等利益,但不可防止地帶來了高壓、消化樣品量小的缺少。


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